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    公开号:WO1985005349A1
    申请号:PCT/JP1985/000273
    申请日:1985-05-20
    公开日:1985-12-05
    发明作者:Akira Sakamoto；Koutaro Hirayanagi
    申请人:Showa Aluminum Industries, K. K.；
    IPC主号:C01F7-00
    专利说明:
    [0001] 明 細
    [0002] 半導体メ モ リ セルパッ ケージ用 アルミ ナ及びその製法
    [0003] 技 術 分 野
    [0004] 背 本発明は、 α線放射量の低いアルミ ナの製造方法に関するも のであ り 、 さ ら に詳し く 述べるな らば半尊体メ モ リ 装置のパッ ケージ等に用いるのに適した アルミ ナ術の製造方法に関するもの である。
    [0005] 半導体メ モ リ 装置では 0 S 卜 ラ ンジス タ 及ぴ V パシ タ を 用いて電荷をメ モ リ セル中に注入、 貯蔵 し 、 且つメ モ リ セルか ら取出 し て電荷の有無に よ り 0 又は 1 の情報を検知 する M 〇 S R A M タ イプの装置が現在主に用い られている。 この M 0 S R A Mでは数顧角のシ リ コ ン基板の上に多く の ビ ッ 卜メ モ リ セル が構成されてお り 、 その ビ ッ 卜数は 6 4 K ビ ッ 卜 から現在は 2 5 6 キ ロ ビッ ト に達 し ている。 今後は更に高集積化されて 1 0 0 0 K ビ ッ 卜 に増大する傾向にある。 これに伴な つ て 1 個のメ モ リ セルが増々小形化されるがこのこ.と はメ モ リ ルが偶発的 に放射線粒子の衝突を受ける と 1 個のアルフ ァ鎳粒子に よ り メ モ リ セル中の電荷量と周程度の電荷を生 じ 、 情報のェラー （ ソ フ 卜 エラー ） を生じる危険があるこ とを意味している。 そこで、 ソ フ 卜エラーを防止するよう にメ モリ セルの構造を種々工夫す るこ とが半導体装置製造の分野で知られている。 すなわち、 メ モリ セルパッ ケージ材に アルフ ァ線遮蔽コ ーティ ングを施すと か、 あるいは半導体メ モ リ 装置に エラ一訂正回路を組み込むな どがそれであるが、 これら はいずれもメ モ リ 装置の製造コス 卜 を増大するのみでなく 、 高集積化に障害をもた ら す。 従っ てメ モ リ 一 セルパッ ケージ材からのアルフ ァ線放射 Sをソ フ 卜エラ 一を生じない水準に減少させるこ とが望ま しい対策である。
    [0006] パッ ケージ材からのアルフ ァ線放射はその主原料であるアル ミ ナに含有される微釐の放射性元素によるもの ある。 現在こ の用途に用い られる原料アルミ ナは通常 0 . 1 カ ウ ン ト Z ♦ h 「 程度の な線放射量を示すが、 前述の如き高度の集積化に と もな つ て、 パッ ケージ材原料の 線放射量は実質 0 . 0 1 力 ゥ ン 卜ノ of * h 「 以下のものが要求されるよ う になっ た。 ところ が α線放射量の測定は放射線束が少ない場合これを正確に行な う こ と はなかなか困難であ り、 特に 0 . 0 2〜 0 . 0 3 カ ウン ト h r以下になる と自然界からの放射量に影響も加わ り 信頼できる測定装置と し て確固たるものはない状況にある。
    [0007] したが っ て、 半導体メ モ リ装置のパッ ケージ用アルミナの製 造を開発するに当 っ て、 先ず α線放射量を定量的に把握する方 法を定める必要があ っ た。 この点に関 し、 アルミ ナ中に含まれ る放射性元素はウラン （ U ) 及び ト リ ウム （ T h ) である。 ゥ ラン （ U ) はウラン又はアクチニウム崩壊系列に従っ て 、 また ―
    [0008] 卜 リ ウム （ T h ) は 卜 リ ウム崩壊系列に従 っ て崩壊 し 、 最終的 に は安定な鉛になる。 その崩壊過程において 、 1 原子の U ^38 は 8個の α線粒子を、 ま た 1 原子の U 235は 7個の 線粒子を 卜 リ ウム （ T h 232 ) は 6個の 線粒子を放射する こ と は、 そ れぞれの崩壊系列に よ り定 ま っ ている。 この他、 ウ ラ ン、 卜 リ ゥムの各分裂から生ずる放射性元素のラジウム （ R a ) 、 プロ 卜 アク チニウム （ P a ) 、 ア ク チニウム （ A c ) 等があるが 、 これら はその成因か らみて本発明に よる含有量低減の対象外で ある。 従 っ て 、 アル ミ ナの 線放射疊を測定 し な く とも、 ゥ ラ ン又は 卜 リ ウムを化学的に分析すれば、 ウラ ン又は 卜 リ ウムの アルミ ナ中の含有原 7·数から 線粒子の放射個数を計算する こ とができる。 なお、 ウラン又は ト リ ウムの化学的分析精度は 、 中性子放射化分析による ど、 1 0 — °〜 Ί 0 _ 1 Q g 「 ま で 、 ま た ウランは螢光分光分析による と 1 0一5〜 Ί 0 _1Qg r、 程度まで の 十分に高い精度を有 するものである。 以上のよ う な分析事情 に基づいて、 本発明者は現状のアルミ ナ中の 0. 5〜 1 . 0 P P m程度のウラン及び 0. 0 2 5〜 0. 0 5 P P m程度の 卜 リ ゥム含有量に対し 、 ウラ ンおよび 卜 リ ウムの合計含有量で約 0 2 P P m以下好ま し く は約 0. 1 ID P m以 Fま で、低 Fさせる と ソ フ 卜 エラーを防止できる との構想のものに極低ウラ ン ♦ 卜 リ ゥム含有アル ミ ナ製法の研究を行な っ たもの である。
    [0009] 本発明の目的は半導体メ モ リ 装置内で用いるのに適 した 、 極 低放射性元素含有量の アル ミ ナを製造する方法を提供 するこ と に ある。 従来、 かかるアルミ ナは工業的に は主と し てポーキサ ィ 卜 を原料とする所謂バイ ヤー法によ り製造されてお りそのェ 程を変更するこ とによ り放射性元素を低減する方法も紹介され ている。 例えば特開昭 5 6— Ί 5 5 0 1 6 , 特開昭 Ί 6 4 0 1 3 等はアル ミ ナ水和物を焼成し 、 α アルミ ナに転化する際、 添 加物を加え放射性元素を揮散させた り 、 アルミ ナを酸洗浄す るこ と に よ り放射性元素を除去するもので 、 その効果は大きい ものの、 得られるアルミ ナ は比較的焼成度の高いもの とな り 、 焼結活性の大きな Γ タ イプのアル ミ ナは得に く い という欠点を 有する。
    [0010] これを改良する方法 と してはパイヤー工程のアルミ ン酸アル カ リ 液によ り アルミ ナ水和物を晶析さ iiる際、 予め孩液中の放 射性元素含有量を低減さ tiることに よ り晶析物中への混入を減 少さ せる ¾-も提案されている。 例えば特開昭 5 7 — 1 7 9 0 1 9 , 特開昭 5 7— 1 9 1 2 2 8 がこれに該当するが、 これら の発明では高価且つ劇物指定のあるバ リ ゥ 厶化台物を大 «に使 用せねばならずその工業的実施は甚だ困難を伴う ものである。
    [0011] 本発明者ら はかかる状況に鑑み、 安全 liつ確実にアル ミ ナ水 和 ¾中に混入する放射性元素の量を低減させる為、 種々検討を 行っ た結果、 放射性元素の混入に はバイ ヤー工程のアルミ ン狻 アルカ リ 液中に含まれる有機化合钩が非常に大き く寄与 してい る という甚だ意外な事実を発見し、 この知見に基づいて本発明 に達したものである。
    [0012] 発 明 の 開 示
    [0013] 即ち本発明は、 ボーキサイ ト鉱石中のアルミ ナ分を油出 し て アルミ ン酸ソ ーダ溶液を得、 次いで該溶液を種子分解 し て アル ミ ナ水和物を晶析分離させて アルミ ナ水和物 ま た はこれをさ ら に焼成し て アル ミ ナを製造する工程におい て 、 上記種子分解前 のアルミ ン酸ソ ーダ溶液中に含ま れる有機化合物を実質的に除 去するこ と を特徴 と する 《線放射量の低い アル ミ ナ水和物ま た はァルミ ナの製造方法である。
    [0014] 図面の簡単な説明
    [0015] 第 Ί 図は水酸化アルミ ニ ウム中の U と液中有機物濃度 との関 係を示すグ ラ フである。
    [0016] ' 発明を突施する ための最良の形態
    [0017] M常のパィ ャ 一法に於て は原料ポ一キ ^ィ 卜鉱石中に含 ι れ る有機物の一部が溶解工程に於 て溶解中の苛件 7ル力.リ 液中に m出 し 、 この苛性ァル 力 リ 液 （ ァル ミ ン酸ァル力 リ と遊離の苛 性ァルカ リ を含むバイ ヤー液） がェ程に循環使用 せる ため、 原料鉱石種の差及び工場操業条件の ¾に よ り若 モの変勒はおる ものの、 おおむね上記液中の有機化合物含有最は C換算で 1 〇 g / 1 程度に達 する。 かかる液を-種子分解 し アル ミ ナ水和物 を晶析させる と 、 液中に含ま れる微量の放射性元素の一部は析 出物に移行 し 、 これは析出物の洗净に よ つ て は除 でさず、 得 られた アルミ ナ水和物及びこれを焼成し て得られる アルミ ナ中 に不純物 と し て残留する。 一方、 本発明萏等は高純度アル ミ 二 ゥム金属を、 試薬 N a 0 H の水溶液に溶解 し 、 これに ウラ ンを 初め と し たバイ ヤー液に含ま れる種々の無機化合物を添加 ♦ 調 整し て得られた合成アルミ ン酸アルカ リ 液を用 いて種子分解法 によ り晶析を行い、 得ら れたアルミ ナ水和物に は放射性元素の 混入が極めて少いこ とを発見し た。 以下この点について実験例 をも っ て説明する。 ..
    [0018] 〔 実験例 〕 1
    [0019] 表 1 の如き組成のパイ ー工程液及び上記合成アルミ ン漦ァ ルカ リ 液に種子と し て平均径 1 mのアル ミ ナ水和物を 1 g / の割合で添加 し 、 攛拌裡に 6 0 Cで 4 0時間保持し 、 得られ たアルミ ナ水和物の不純物及び （ アルフ 線放射 ft ) を測定 し た と ころ表 2 の如き結果を得た。 尚表 1 に於 W る無機塩と は原 料苛性ソ ーダ又はボ一 Ψサイ 卜 よ り混入し 、 アルカ リ と結合し て塩を形成しているも —の ~- で例えば N a Ci , N a F等があ り 、 こ れらを N a 0 H に換算 し τ示し てあ り 、 同様に有機塩も液中に 溶 ^している有機化合物 ど結合 し て塩を形成 しているァル力 リ 分を N a 0 Η に換算して示し ある ま tこ Ιϊ機化合物は C に換 算して示し た。
    [0020] 表 2 よ り 明 らかなよう に放射性元素含有嶽 （ ひ線放射量） は 合成アル ミ ン酸アルン リ 液からの析出物は極め て低い水準に下 ることが認め られる。 この原因は明 らかではないが、 本発明者 等はバイ ヤ ー工程液と合成アルミ ン酸液との間には有機化合物 の存在の有無以外に相異点がなく 、 しかも前者からの析出物中 には比鲛的多曇の有機化合拗が存在するこ とから、 アルミ ナ水 和物の析出時に液中有機化合物が該析出勁 （ アルミ ナ水和物 ） に沈着する際、 放射性元素を随伴するもの と推考した。
    [0021] aOH 有機化
    [0022] Na2C03 無機塩 有機塩 Α^203 ウ ラ ン 合 物
    [0023] バイヤー工程液 9ノ
    [0024] 145 23 11 16 9.6 116 1.4 合成アルミ ン
    [0025] 酸アル力リ液 1 5 23 11 0 0 116 1.5
    [0026] 2
    [0027] Na20 有機化合物 U α — 線放射量 % ppm ppm count η2·1ι
    [0028] バイヤー工程液析出物 0.2 2 2 80 0.8 1 0,1 1
    [0029] 00 合成ア ル ミ ン 酸液
    [0030] 0.2 2 不 検 出 0.0 1PJ下 0.0 04 PJ
    [0031] 析 出 物
    [0032] 〔 突験例 〕 2
    [0033] 前記実験例の現象を確認するため、 商業スケールのパイ ヤー 工程—液を用いて、 冇機物 と ウラ ン との相関につい て実験した。
    [0034] 表 3 の如き組成のバィ ャ一ェ程における赤泥分離後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウ 厶溶液 4 0 に対 し 、 通常のパィ 一法に よ り 製 造さ れた ウ ラン含量 0 . 7 P p mのアルミ ナ水和物 6 . 6 を 添加 し ス ラ リ 一化 し た '， 次いでこのスラ リ ーをスチー ム ジ ケ ッ 卜 のつ いたパ ドル型混合機で混合 * 乾燥 し 、 得られた乾燥物 を箱型炉で 9 8 CTC で処理 し 、 有機化合物を焼 ！ ♦ 除去 し た 。 得 ら れた焼成物を上表の铂成のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウム溶液 （ 溶 解用 Η液 〉 5 6 ί に溶解 し 、 蒸溜水 c稀釈後 i戸過 し ； 清澄な ァ ル ミ ン酸ナ 卜 リ ウム （ 溶解液 ） 9 9 J を得た 3
    [0035] 上 t¾溶解液と元のバィ ャ一ェ程'液を 1 ： 4 , 2 ： 3 , 3 : 2 4 ： Ί の割台で混合 し 、 この混合液と元のパ イ ー 丁 if.液及び 溶解液の合 て 6稗の液各 1 0 に榨子 と し て ^ 粒 f 径 0 . 5 mの水酸化アルミ ニウムを 0 . 5 g / 添加 し 、 6 5 °Cで 6 0 時間保持し て アル ミ ナ水和物を析出 せ しめ た。 析出物は固 液分離 ♦ 洗浄後乾燥 し た。
    [0036] 製品収得量及びウラ ン含有嶽は表 4 の如 く な つ た。 3
    [0037] aOH J a2C03 機
    [0038] 無機塩 有機塩 A 203 U
    [0039] 化合物
    [0040] バ イ ャ 一 9/ &
    [0041] 148 18 8.2 16 9.8 118 1.8 ェ 程 液
    [0042] 溶 解 用
    [0043] 142 30 8.4 0.0 0.0 54 1.6 母 液 溶 解 液 152 17 8.3 0.0 0.0 122 1.7
    [0044] 0 1 4 溶解液ノ元液 液中有機物 収 得 ゥ ラ ン
    [0045] 9 Ppm
    [0046] 5 ： 0 0.0 7 9 8 0.0 1 以下
    [0047] 4 ： 1 A o p n U Z 0.1 3
    [0048] 3 ： 2 3.9 7 8 8 0.2 8
    [0049] 2 ： 3 5.7 7 9 3 0.5 1
    [0050] 1 4 7.8 800 0.5 9
    [0051] 0 • 5 9.8 % 7 9 6 0.8 2
    [0052] ― Λ 2 一 上記結果を図示する と F i g , 1 の如く で'あ り 、 液中有機化 合物の含有量とウラン含有量の関係は リ ニア一であるこ とが確 でぎた。
    [0053] 以上のごと く 液中有機化合物を除去するこ と によ り 、 格別液 中の放射性元素含有 *を低下させなく ても析出物 ( ァル ミ ナ水 和物 ） 中の放射性元素は低減 しうる という推定のも とに種々検 を行い、 かかる推定が正 しいこ とを確認し 、 本発明を完成し たおのである。
    [0054] 即ち本発明に於て はアル ミ ン酸アルカ リ 液はアルミ ナ水和物 の析出 に先だち含有 る有機化合物を除去 する 工程を経てから 祈出ェ程に送られァルミ ナ水和物の析出が行われる。 この間放 ¾性元尜は特に変化を受け ず、 従つ 析出-時の液中放射性元素 濃度は水法を実施しない場合と fni 6異な らないに もかかわ ら す 得られる ルミ ナ水和物中の放射性元素 ^有 IUI;本法を文施し ない場合に比べ激滅する とい う極めて顕著な効果を 丁 ςすことが 認め られた。 ま た得られた アルミ ナ水和物は適当な方法で焼成 するこ とに よ り 、 任意の焼成度の、 線放射量の低いアルミナ を得ることが できる。 ま た未焼成の アル ミ ナ水 HI物はメ モ リ fe ルの樹脂パッ ケージ材の充塡材と して有用である。 なお、 本法 はパイ ー工程液のみなら す 、 例えば有機化台 tJを含有するパ ィ ャ一法によ り得られたアルミ ナ水和物を苛性アルカ リ に溶液 に再溶解し て得られた、 有機化合物を含むアルミ ン酸アルカ リ 液にも応用できるこ とはいう までもない。 以下実施例に基づき 、 本発明を更に詳細に説明するが 、 本発 明の範囲はこれに よ り 制限さ れるもの で'はない。
    [0055] 〔実施例 〕 1
    [0056] 表 5 — ( 1 ) の組成のバイ ヤー工程における赤泥分離後の ァ ルミ ン酸ナ 卜 リ ゥ ム溶液 1 0 リ ッ 卜ルを加熟襄に減圧 Fで濃縮 後真空乾燥 し た。 次に該乾燥物を窒素雰囲気炉中で 6 0 0度 C 1 時問加熱処理を行い、 有機化合物を分解さ た。 その処埋物 を冷 ID後 9 リ ッ トルの水に溶解 し 、 表 5 - ( 2 ) の組成を有 し かつ有機化合物の分解によ り 生成 し た遊離炭素 8 . 5 グ ラ厶ノ リ ッ 卜ルを含むァル ミ ン酸ナ ト リ ゥム溶液 9 . 5 リ ッ 卜 ルを得 た。 該溶液を舆空癍過 し 、 遊離炭素を除去 し て得られた清澄な ァルミ ン酸 ナ 卜 リ ゥ 厶溶液に '鐘子 と し て 平均 0 . 5 ミ ク ロ ン のアル ミ ナ水和物を 0 . 5 グラ 厶，' リ ツ 卜 ル加え 、 拌 に 6 0度 Cで 4 0 時間保持 し 、 ァル ミ ナ 水和物を析出 さ せ た 。 析出 物は裒空濾過機に て ϋ過、 洗净を行な つ たの ¾ ¾燥 し .、 9 4 0 グラムの アルミ ナ水和物が得ら れた。
    [0057] 5 有 機
    [0058] NaOH Ma2C03 mmm 有機塩 203 ウ ラ ン
    [0059] 化合物 山処理前 145 19 8.0 17 10.2 119 1.6
    [0060] (2)処理後 145 54 8.4 0 0 125 1.7
    [0061] 〔 比較例 〕 1
    [0062] 実施例 1 で用いた表 5 — ( ) の組成のバイ ヤ ー工程におけ る赤泥分離後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウ ム溶液 1 0 リ ッ 卜 ルに稀子 と し て実施例 Ί と同 じ平均径 0 . 5 ミ ク ロ ンのアル ミ 水和物 を 0 . 5 グラ ム リ ッ 卜ル加え、 攛拌襄に 6 0度 C で 4 0 時 Pu 保持 し 、 アルミ 水和物を析出さ た 。 析出物は裒空瀘過機に よ り 過 、 洗净を行な つ たの ち 燥 し 、 8 8 5 グラムの アルミ ナ水和物が得ら れた。
    [0063] 〔 実施洌 〕 2
    [0064] 表 6 .- ( 1 〉 の組成のバィ ャ一ェ程における アルミ ナ水和物 析出終了後のアル ミ ン酸 ナ 卜 リ ゥ 厶溶液 Ί 0 リ ツ 卜ルに対 し 、 通常のバイ ヤー法に よ り-製造さ れたゥ ラ ン含有 0 . β p p m の ァルミ ナ水和物 3 . Ί k gを加えス ラ リ一化 し た 。 しかる後この スラ リ ーを流動培焼型の炉に噴霜、 供給 し 、 9 7 0 度 Cで処理 し て冇機化合物を焼如 、 除去 し た u 処理時間 は 1 時問 でお つ た 焼 ¾Π物を表 6 -- ( 2 ) の組成のアルミ ン酸ナ ト リ ウム溶液 Ί 6 3 リ ッ 卜ルに溶解後蒸溜水で希釈 し 、 不溶解ざんさ を瀘過分離 し 、 表 6— ( 3 ) の組成の アルミ ン酸ナ 卜 リ ウム溶液 2 9 リ ツ- 卜ルを得た。
    [0065] 該溶液 5 リ ッ 卜 ルに種子と し て実施例 1 で作成 した アルミ ナ 水和物を 3 0 グラム Ζ リ ッ 卜ル添加 し 、 攛拌惠に 7 0度 C で 3 6 時 保持 し、 ァルミ ナ水和物を析出させた 。 析出物は固液分 離、 洗浄後乾燥し 、 6 1 6 グラ ムのアル ミ ナ水和物製品を得た 6
    [0066] NaOH Na2C03 有 機
    [0067] 無機塩 有機塩 Α 03 ウ ラ ン
    [0068] 化合物
    [0069] 山バイヤ一
    [0070] エ 程 液 162 35.4 13.3 17.7 10.6 65 1,6
    [0071] (2)溶解母液 153 2.0 11.3 0.0 0.0 64 1.5
    [0072] (3)溶解液 160 1.2 11.1 0.0 0.0 128 1.5
    [0073] (4)才一トクレ
    [0074] 158 34.5 13.0 17..3 10.3 127 1.6 ―ブ処理液
    [0075] ( 実施例 〕 3
    [0076] 表 4 一 ( ) の組成バイ ヤー工程における アルミ ナ水和物析 出終了後の アル ミ ン酸 ナ 卜 リ ゥ厶溶液を減圧 " で'濃縮 し 、 生 じ た晶析物を遠心分離に よ り分離 し 、 表 7 の組成を有するス ラ ッ ジを得た。 この ス ラ ッ ジを消石灰と と もに表 8 の組成の赤泥に 加え混合物中の 2 0 3 / N a 2 〇及び 3ί 0 2 / C a 0の モル 比が各々 1 ： 1 及び Ί ： 2 となるよ う 調整 し た。 しかるの ら こ の混合物をポールミルを用いて 7 4 ^篩下重量百分率が 9 0 % 以上となるよ う粉砕 し 、 ロ ー タ リ 一キルンに て 1 1 0 0で で処 理 して得ら れた ク リ ン力 一 はボールミルで表 4 ( 2 ) の組成 の ァル ミ ン酸ナ 卜 リ ゥ ム溶液を添加 しつつ粉砕 * 抽出を行つ た あ と 、 加圧 ί戸過機を用い て溶解残渣を分離 し 、 表 9 の組成の ァ ル ミ ン酸ナ 卜 リ ウ 厶溶液を得た。 ¾液 Ί 0 J に種子と し て 平均 !¾ 1 . ◦ / mのアルミ ナ水和物を 1 . O g Z i 加え攛拌裡に 7 CTC で 4 0 時間保持 し 、 アル ミ ナ水和物を析出 ti しめた 。 析出 物は真空 ί戸過機にて ^過 * 洗净を行 っ たのち乾燥 し 、 7 3 4 g の アルミ ナ水和物が得ら れた 。
    [0077] 実施例 Ί , 2 , 3 , 比铰例 1 , 2 で得られた アルミ ナ水和物 中のウラン含有 «:は表 1 0 の如 く であ っ て 、 いづれも、 比較例 に比して本発明の方法に よ っ て得られた アルミ ナ水和物の ゥラ ン含有量を激減 し 、 充分目 的にかな う ものであ り 、 こ のものは メ モ リ セルの樹脂パッ ケジー材等の充塡材 と し て、 ま た これを 焼成し て得ら れる アル ミ ナはメ モ リ 集積回路用磁器材と し て 、 それぞれ好適である。 7
    [0078] C換算
    [0079] 00
    [0080] 8
    [0081] A£203 Fe 203 S 0i02 Na20 CaO U
    [0082] 22.6 % 38.2 % 1 5.1 % 9.8 % 1.4 % 6.4 ΡΡΏ
    [0083] 9
    [0084] 10
    [0085] 試 料 作 成 法 実施^ 1 実施例 2 実施例 3 比較例 1 比較例 2 ゥ ラン含有簠（ PPm ) 0.0 2 0.0 1 0.0 1 以下 0.6 1 0.4 5
    权利要求:
    Claims

    m 求 の 範 囲
    . ボーキサイ ト鉱石中のアルミナ分を抽出 してアルミ ン酸ソ ー ダ溶液を得、 次いで該溶液中に含まれる有機化 ^物を実質的 に除去 し た後、 該溶液を種子分解してアル ミ ナ水和勒を晶析せ しめ、 該アル ミ ナ水和物を焼成して製造された α線放射曇の低 い半導体メ モ リ パッ ケージ用アルミ ナ。
    2 . m ¾アルミナ内に は、 ゥラン及ぴ 卜 リ ゥ ム含有量が 0 . 2 p pm を越えない請求の範囲第 Ί 項記載のアルミ ナ。
    3 . バイ ヤー工程においてアル ミ ナ水和物を析出 した後の第 1 の アルミ ン酸ナ ト リ ウム溶液に対し 、 通常のバイ ヤー法に よ り 製造された アル ミ ナ水和 ¾を加え τス ラ リ ー化 し 、 その後この ス ラ リ ーを流動培焼型の炉に噴霧、 供給 して 、 有機化 f ¾を焼 Ml、 除去し 、 該焼 ΪΠ物を第 2 の組成の アル ミ ン狻ナ 卜 リ ゥ ム溶 液に溶解後、 蒸溜水で希釈 し て不溶解ざんさ を瀘過分離するこ と によ っ て、 第 3 の組成のアルミ ン酸ナ ト リ ウム溶液を生成し 該溶液に種子となるアルミ ナ水和物を添加 し 、 撹拌裏に一定温 度、 一定時間保持して 、 アル ミ ナ水和物を析出させる アルミ ナ の製法 α
    . パイヤー工程における赤泥分離後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウム 溶液を加熱裏に減圧下で濃縮後真空乾燥し、 次に該乾燥物を窒 素雰囲気炉中で所定温度所定時間加熱処理を行い、 有機化合物 を分解さ せ、 該処理物を冷^後水に溶解し 、 かつ有機化合物の 分解によ り生成した遊離炭素を含むアルミ ン酸ナ 卜 リ ゥム溶液 を生成 し 、 該溶液を真空瀘過 し て遊離炭素を除去 し 、 この結果 得られた アルミ ン酸ナ 卜 リ ゥ厶溶液に種子と なるアルミ ナ水和 物を加え、 撹拌裏に所定温度所定時間保持する こ と に よ っ て 、 ァル ミ ナ水和物を析出さ る アル ミ ナの製法。
    5 . バイ ヤー工程に おけるァルミ ナ水和物析出終了後のアルミ ン酸ナ 卜 リ ウム溶液を減 JJ下 e 縮 し 、 生 じ た品析物を遠心分 離に よ り分離 し てスラ ッ ジを生成 し 、 このスラ ッ ジを消石灰と と もに赤泥に加え て 、 混合物中の 0 3 /' N a 2 〇及び 0 2 / C a 0のモル比が各々所定比となるよ う 調整 し 、 そ の後こ の混合物を粉砕後ロ ー タ リ 一 卞ルンに供給 し 加熱処理 して ク リ ンカ 一 を生成 し 、 この結果得 られた ク リ ン カ ーを第 2 の組成 の ァルミ ン酸 J- 卜 リ ゥ厶溶液を添加 し つ つ粉砕 > 油出を行 つ た あ と 、 加圧 -; P過機を用い て溶解残渣を分離 し 、 第 3 の組成のァ ル ミ ン酸 ナ 卜 リ ウ 厶溶液を生成し ， 該溶液に種 r と なる所定平 均径の 7ルミ ナ水和物を加え攛拌裡に所定温度所定時間保持 す るこ と に よ っ て 、 アルミ ナ水和物を析出 U: しめる Ύル ミ ナ-の製 法。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    JPS60246220A|1985-12-05|
    DE3590218T0||
    DE3590218T1|1986-07-17|
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    AU570562B2|1988-03-17|
    CA1328728C|1994-04-26|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1985-12-05| AK| Designated states|Designated state(s): AU DE GB US |
    1986-07-17| RET| De translation (de og part 6b)|Ref document number: 3590218 Country of ref document: DE Date of ref document: 19860717 |
    1986-07-17| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 3590218 Country of ref document: DE |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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